再結晶化と粒成長によるCuの接合界面の除去による耐疲労性の向上

Jul 30, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 13116 (2022) この記事を引用

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ハイエンドデバイスの超高密度実装にはCu-Cu接合が採用されています。ただし、疲労試験中に亀裂が形成され、接合界面に沿って伝播する可能性があります。この研究では、直径 30 μm の <111> 配向ナノ双晶 Cu マイクロバンプを接合することにより、Cu-Cu 接合を 300 °C で作製しました。温度サイクル試験 (TCT) を 1000 サイクル行った後、元の接合界面に沿って亀裂が伝播することが観察されました。しかし、さらに 300 °C、1 時間のアニーリングを行うと、接合部で再結晶化と粒成長が起こり、接合界面が除去されました。 Cu-Cu 接合部の耐疲労性が大幅に向上します。故障解析の結果、元の接合界面が存在しない Cu 接合部では亀裂の伝播が遅延し、TCT を 1000 サイクル行った後でも接合部の電気抵抗は増加しなかったことがわかりました。 TCT 中の応力分布をシミュレートするために有限要素解析が実行されました。結果は、実験的故障解析によって観察された故障メカニズムと相関させることができます。

ムーアの法則は、最初のロジックチップが発明されて以来、一定領域内のトランジスタ数の増加を観察するための予測ツールとして広く考えられています1。約 2 年ごとに 2 倍になります。チップのパフォーマンスを向上させるには、3 次元 (3D) 統合が最も実用的なソリューションの 1 つです2、3、4、5、6。半導体産業では、異なる組成のはんだを使用する過渡液相 (TLP) 接合は、処理コストが低く、従来から信頼性の高い技術です 7、8、9。しかし、はんだバンプのサイズを 20 μm 以下に縮小すると、金属間化合物 (IMC)10、11 およびウィスカー 12、熱疲労 13、14、15、側壁の濡れ効果 16、およびカーケンダルボイドに関連した信頼性の問題が懸念されます。こうした問題が縮小の取り組みを制限している。現在、金属/金属または金属/誘電体材料の固体接合(ハイブリッド接合)は、高度な超微細ピッチ実装の重要な技術として実証されています。

Copper (Cu) with great electrical and thermal conductivity, electromigration resistance18,19,-oriented nanotwinned structures. J. Mater. Res. Technol. 15, 6690–6699. https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2021.6611.6111 (2021)." href="#ref-CR20" id="ref-link-section-d48890410e461_2">機械的強度は金属直接接合 22 またはハイブリッド接合 23、24、25 で広く使用されています。現在、Cu/SiO2 ハイブリッド接合は、ソニー社の相補型金属酸化膜半導体 (CMOS) イメージセンサーの生産ラインにすでに導入されています26。電気接触抵抗率が低く、ファインピッチの Cu/SiO2 ハイブリッド接合の物理的特性が最近報告されています 27。これらの接合部の接合温度はまだ考慮する必要があります23。これまでに、高度に〈111〉優先28配向を有するナノ双晶Cu（nt-Cu）は、粗粒Cuと比較して、最も高い表面拡散率29と最も低い酸化速度30を有することが判明した。それらの電気特性も同等です31。このため、次世代パッケージングにおける低温接合への応用が期待されている32。

この研究では、適切な熱アニールによって直径 30 μm の Cu マイクロバンプの微細構造を調整し、温度サイクル試験を通じて Cu マイクロバンプに応力を加えました。次に、走査電子顕微鏡 (SEM)、集束イオンビーム (FIB)、後方散乱電子回折 (EBSD) を使用して故障解析を実行し、接合部の信頼性および故障メカニズムと接合界面の状態を相関させました。有限要素法 (FEM) も使用して、熱サイクル中の接合部の応力を分析しました。亀裂の発生と伝播のメカニズムが提案されました。

この研究では、室温で直流 (DC) を使用して、シリコン基板の 8 インチのフォトレジスト (PR) パターン付きウェハー上に、<111> 配向の nt-Cu マイクロバンプを電気めっきしました。 Si 基板の厚さは 500 μm で、200 nm の SiO2、100 nm の接着層 (Ti)、および 200 nm の Cu シード層を備えていました。 99.99% Cu バルクを電気めっきアノードとして使用しました。電解液は、0.8 M の Cu カチオンと 0.1 mL/L の塩酸 (HCl) を含む高純度 CuSO4 溶液で構成されています。 HCl の使用は、Cu の結晶化度と堆積速度を促進するためでした。添加剤 (108C、Chemleaders Corporation、新竹、台湾) も nt-Cu 核形成に使用されました。

第 1 段階のボンディングの前に、化学機械平坦化 (CMP) を適用してバンプの表面を平坦化しました。図 1 に継手の製作フローを示します。ウェーハは、上ダイ用に 6 × 6 mm2、下ダイ用に 15 × 15 mm2 のサイズにそれぞれダイシングされました。残留 Cu 酸化物を除去するためにクエン酸 33,34 を使用しました。このような酸化物は拡散障壁として機能し、接合品質を低下させる可能性があります。次に、洗浄したダイを、熱圧着 (TCB) のために手動位置合わせボンディングマシン (CA-2000VA、ボンドテック社、日本) のステージ上に置きました。接合は２段階で行いました。使用したパラメータを表 1 に示します。次に、すべてのサンプルを 300 °C、47 MPa で 1 時間ポストアニールして、結合を強化し、界面微細構造を調整しました。次いで、マイクロバンプとＳｉ基板との間のギャップをアンダーフィル（ＵＦ、ＥｃｃｏｂｏｎｄＵＦ３９１５、ＬｏｃｔｉｔｅＣｏ．、ドイツ）で充填して酸化を防止した。続いて、UF 粒子と SiO2 粒子を 130 °C で 20 分間硬化させました。

nt-Cu マイクロバンプの 2 段階ボンディング手順の製造フロー。

次に、マイクロバンプに対して温度サイクル試験 (TCT) を実施し、寿命、熱疲労、および電気的性能を特徴づけ、相関関係を調べました。 TCT の温度範囲は、1000 サイクルの 5 分間の浸漬後の昇温速度 15 °C/min で -55 ～ 125 °C に設定されました。電気抵抗は、4 点プローブ法を使用して 250 サイクルごとに測定されました。集束イオンビーム (FIB)、走査型電子顕微鏡 (SEM)、および後方散乱電子回折 (EBSD) を使用して、微細構造と故障の特性評価を行いました。 Cu 接合部の表面粗さを原子間力顕微鏡 (AFM) で分析しました。次に、熱サイクル中の故障モード、疲労挙動、および亀裂の形成が電気抵抗の変化と相関付けられました。さらに、TCT 中のバンプの応力分布と破損メカニズムをより深く理解するために、3D FEM モデルが確立されました。

<111> 配向の nt-Cu は、<111> 表面の最高の充填密度と最低のダングリングボンドにより、最高の表面拡散率と最低の酸化速度を有することが報告されています 29,30,35。したがって、このようなｎｔ－Ｃｕ膜を使用すると、接合温度またはプロセス時間を短縮することができる。図 2a と b は、nt-Cu マイクロバンプの典型的な平面 SEM 画像を示しています。マイクロバンプの厚さは約 7 μm でした。図2cに示すように、配向イメージング顕微鏡（OIM）によって〈111〉配向の約50％が観察されました。接合部の粗さも接合品質と耐酸化性に重要な役割を果たすことに注意してください36,37。そこで、CMP を使用して Cu 接合部を平坦化しました。図2d〜eに示すように、約4 nmの小規模な二乗平均平方根粗さ（Rq）が達成されました。試験車両と電気構造のレイアウトとマイクロバンプの典型的な断面 SEM 画像を図 3 に示します。試験車両は 4 つのケルビンバンプとデイジーチェーン (40 個と 400 個のバンプ) で構成されていました。 nt-Cu マイクロバンプの直径と高さは、それぞれ約 30 μm と 7 μm でした。これらの試験車両は、熱サイクル下でのマイクロバンプの電気抵抗の変化を調査するために使用されました。この研究では、Cu マイクロバンプを熱処理して接合界面を除去しました。図4に示すように、製造直後のバンプには接合界面がまだ存在していましたが(図4a、c)、アニール後のバンプでは接合界面が除去されました(図4b、d)。このような界面の除去は、バンプ内での再結晶化と粒子の成長によって起こります。これらの微細構造の変化により、Cu-Cu 接合部の接合強度が明らかに強化されました 38。

(a) nt-Cu バンプアレイの上面 SEM 顕微鏡写真と (b) CMP によって平坦化された単一マイクロバンプの拡大画像。 (c) 約 50% の <111> 配向を示す接合面の法線方向 (ND) での EBSD 画像。 (d) 5 × 5 μm の領域で撮影された AFM 顕微鏡写真。バンプの二乗平均平方根粗さ (Rq) は約 4 nm でした。 (e) (d) の赤い点線からスキャンされたマイクロバンプの典型的な表面形状。

(a) 典型的なレイアウトと (b) ケルビンマイクロバンプ構造の拡大。 (c) 1000 回の熱サイクル後のケルビンマイクロバンプの断面 SEM 画像。

1000 回の熱サイクル後に 300 °C/47 MPa/10 秒で接合されたケルビンマイクロバンプのイオン FIB および EBSD 画像：（a、c）製造直後、（b、d）アニール後、それぞれ。 (c) では、接合界面に沿って亀裂が進展していることがわかります。元の接合界面が除去されているため、明らかな亀裂は検出されませんでした (d)。したがって、その電気抵抗は熱サイクル下でもほとんど変化せずに維持されました。

また、疲労挙動、亀裂の発生と伝播をさらに研究し、電気抵抗と相関させるために TCT を実行しました。図 5 に示すように、製造直後の接合部とアニーリング後の接合部の電気抵抗は同等でした。同様の現象は Nitta らによっても報告されています 39。彼らは、12 K 以上では、熱格子振動による電子散乱が電気抵抗を決定するのに使用される主な要因であることを発見しました。再結晶化と界面粒成長の誘発により粒界 (GB) の総面積が減少し、元の界面が除去されましたが、室温での抵抗率の違いを検出することは依然として困難でした。接合部を熱サイクルにさらすと、電気抵抗の変化の違いがより明確になりました。熱サイクル下でポストアニーリングを行った場合と行わない場合の接合部の電気抵抗の変化を図 6 に示します。1000 回の熱サイクル後のポストアニーリングを行った接合部の電気抵抗は、接合部の電気抵抗がほぼ変化していないことがわかります。ポストアニーリングを行わない場合は、大幅に増加しました（47 MPa および 93 MPa で結合した場合、それぞれ 12% および 17.4%）。明らかに、ポストアニーリングにより熱疲労に対する耐性が向上する可能性があります。

異なる接合条件で接合された、製造直後およびアニール後の接合の電気抵抗の変動。これらの値は比較可能です。

異なる条件で接合された接合部の電気抵抗の変化。アニール後の接合部の電気抵抗は、1000 回の熱サイクル後もほとんど変化しませんでした。

In order to further characterize the effect of post-annealing on the fatigue behaviors of the joints, FIB analysis was conducted. The cross-sectional FIB images of the Cu joints bonded at 300 °C/47 MPa/10 s with and without post-annealing after 1000 thermal cycles are shown in Fig. 7. In the 1st-step annealed samples (Fig. 7a,c), a few of nanotwinned columnar grains recrystallized and grew across the bonding interface. Crack propagation ceased in such areas. In the post-annealed samples (Fig. 7b,d), a large amount of columnar grains was consumed, recrystallized and grew across the bonding interface. The annealing time and applied pressure were sufficient causing atomic diffusion at the bonding interface-oriented nanotwinned Cu. Metals 11(11), 1864. https://doi.org/10.3390/met11111864 (2021)." href="/articles/s41598-022-16957-y#ref-CR40" id="ref-link-section-d48890410e945"> 40、41。元の結合界面は除去され、新たに再結晶化した粒子に置き換えられました。熱サイクル下での接合部での亀裂の形成と伝播を防止しました。

1000 回の熱サイクル後に 300 °C/47 MPa/10 秒で接合された Cu 接合部の断面 FIB 顕微鏡写真: (a、c) 製造直後のサンプル、および (b、d) アニール後のサンプル。 (a、b) 白い矢印は元の結合界面を示します。 (c) (a) 製造されたままの接合部の拡大イオン画像。再結晶粒は 1 つだけが界面を横切って成長しました。亀裂が発生し、接合界面に沿って伝播します。 (d) (b) アニール後の Cu 接合部の拡大イオン画像。アニール後の接合部では、亀裂のない粒界のボイドがわずかに観察されただけでした。

接合部の疲労寿命を調べるために、特定の数の熱サイクル後の電気抵抗を測定し、図 8 にプロットしました。前述したように、4 点プローブで測定された接合したままのサンプル間の電気抵抗の違いは、方法は明らかではありませんでした。ただし、500 回以上の熱サイクル後には明らかな違いが見られました。どうやら、アニール後の接合部の電気抵抗は、製造直後の接合部の電気抵抗よりも低かったようです。熱疲労下では、ポストアニーリングを行わなかった接合部の界面に亀裂が発生して伝播する傾向があり、その結果、500 サイクル後に電気抵抗が明らかに増加しました (図 8)。興味深いことに、アニール後のマイクロバンプの電気抵抗は、1000 回の熱サイクル後も明らかに増加しませんでした。前述したように、ポストアニールにより両者の接合界面が消失し、亀裂の発生・伝播が抑制されることがわかりました。これは、アニール後のマイクロバンプが製造直後のマイクロバンプよりも熱疲労に対する耐性が高い理由を説明しています。接合部の電気抵抗は、750 回の熱サイクル後に一般的に低下することがわかりました。これは、そのような金属の回復挙動 42 と機械的アニーリングの効果 43,44 に起因すると考えられます。回復プロセス中、蓄積された内部ひずみエネルギーは転位運動によって (外部から負荷が加えられない状態で) 解放されます。これは、高温での原子の拡散によってさらに促進されます。さらに、製造プロセス中に金属には欠陥 (転位) が本質的に存在します。熱応力（温度変化によって引き起こされる機械的応力）が加えられると、そのような金属は欠陥密度が低下する傾向があります。この研究では、熱サイクル (-55 ～ 125 °C) の下で、Cu 接合部にも熱応力勾配が誘発されました。したがって、それらの物理的特性（電気伝導率および熱伝導率）は冷間加工前の状態に回復されました。図１、２に示すように。図６および図７に示すように、電気抵抗の低下は、Ｃｕ接合部の前述の挙動に起因すると考えられる。

さまざまな条件で接合された Cu 接合部の電気抵抗。それらは、特定の回数の熱サイクル後に測定されました。

TCT 中に誘発される応力分布をより深く理解するために、有限要素解析 (FEA) が実行されました。シミュレーションで採用された材料特性を表 2 に示します。図 9 は、図 9d の代表的なマイクロバンプに似た FEA モデルの詳細を示しています。 –55 °C および 125 °C におけるモデルの応力分布を図 10 に示します。熱サイクル下では、Cu と UF14、45、46 の熱膨張係数 (CTE) の大きな不一致により応力が誘発されます。 − 55 °C では、接合界面の中心に最大引張応力 (3.8 MPa) が形成されました (図 10a)。 125 °C では、14.3 MPa まで増加しました (図 10b)。したがって、接合界面における応力のこのような重大な変化は、空隙や亀裂の形成を引き起こし、最終的には接合部の破損を引き起こします。接合界面は接合部の最も弱い場所であると考えられることに注意してください。亀裂は真っ直ぐな接合界面に沿って伝播する傾向がありました。本研究では、2段階の接合プロセス（ポストアニーリング）により接合界面を除去し、粒界を再結晶化させました。熱疲労下では、亀裂は真っ直ぐな界面ではなく、再結晶粒界に沿って伝播します。亀裂の経路はさらに伸びることになる。したがって、ポストアニールされた接合部は亀裂の伝播に対してより耐性があり、その結果、優れた信頼性性能がもたらされました。

(a) 両面に厚さ 500 μm の Si 基板を備えた 3D FEA モデル。対称性が考慮されました。 (b) 単一のマイクロバンプの構築された 3D モデルの断面図。 (c) メッシュを使用したモデルの断面図。 (d) 接合部の SEM 画像。

(a) − 55 °C および (b) 125 °C での 3D FEA モデルの応力分布。赤い点線は結合界面を示しています。接合界面の最大応力と最小応力は黒い矢印で示されています。

要約すると、Cu-Cu マイクロバンプは、直径 30 μm の <111> 配向 nt-Cu を使用して作製されました。一部のマイクロバンプは、再結晶化と粒子成長を引き起こし、その結合界面を除去するためにさらにアニールされました。次に、TCT 中に Cu と UF の間の CTE 不一致によって引き起こされる亀裂の発生と伝播のメカニズムが提案されました。熱サイクル下での接合部の応力分布を分析するために FEA も実行されました。次に、数値結果は実験で見つかった故障メカニズムと関連付けられました。ポストアニーリングを行わずに、接合部の連続接合界面に沿って亀裂が発生し、伝播することが観察されました。アニール後のサンプルの再結晶化と結晶粒成長は、亀裂の形成と拡大を防ぐ上で良好でした。結合界面がなくなると亀裂はジグザグの粒界に沿って伝播することになります。さらに拡大するにはより長い経路を要し、その結果、亀裂の伝播に対する抵抗が大きくなりました。したがって、適切な熱処理を施した接合部は、製造直後の接合部よりも熱疲労下での信頼性が高くなります。

これらの発見を再現するために必要な生/処理されたデータは、進行中の研究の一部でもあるため、現時点では共有できません。

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契約番号 MOST-107-2221-E-009-007-MY3、MOST 111-2634-F-A49-008 に基づく台湾科学技術省からの財政支援が認められています。さらに、台湾教育省（MOE）および半導体研究公司（SRC）による高等教育芽生えプロジェクトの枠組み内の注目分野研究センタープログラムからの「半導体技術研究センター」からの財政的支援に感謝します。、米国。

国立陽明交通大学材料科学工学部、新竹、30010、台湾

Jia-Juen Ong、Dinh-Phuc Tran、Man-Chi Lan、Kai-Cheng Shie、Po-Ning Hsu、Nien-Ti Tsou、Chih Chen

国立交通大学材料科学工学部、新竹、30010、台湾

Jia-Juen Ong、Dinh-Phuc Tran、Man-Chi Lan、Kai-Cheng Shie、Po-Ning Hsu、Nien-Ti Tsou、Chih Chen

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J.-JO: データのキュレーション、形式的な分析、調査、方法論、執筆（原案）、編集に貢献しました。 D.-PT: 形式的な分析、執筆 (原案)、執筆 (レビューと編集) に貢献しました。 M.-CL: データキュレーション。 K.-CS: 正式な分析。 P.-NH: データのキュレーション。 N.-TT: 監督。 CC: この研究を主導し、実験を計画し、データを分析し、論文を共同執筆しました。

チー・チェンさんへの手紙。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

オン、JJ.、トラン、民主党、ラン、MC。他。再結晶化と粒成長によりCu-Cu接合部の接合界面を除去し、耐疲労性を向上させます。 Sci Rep 12、13116 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-16957-y

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受信日: 2022 年 5 月 15 日

受理日: 2022 年 7 月 19 日

公開日: 2022 年 7 月 30 日

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